1. Introdução

MEMS piezoelétricos operando em temperaturas elevadas são cada vez mais exigidos em aplicações onde a detecção ou atuação elétrica direta deve ser realizada sob condições térmicas extremas, incluindo sistemas de conversão de energia, processamento de petróleo e gás, motores automotivos e propulsão aeroespacial. Em tais ambientes, as temperaturas dos dispositivos frequentemente excedem 700 °C, um regime que desafia os limites materiais das tecnologias MEMS convencionais baseadas em silício.

A temperatura operacional dos MEMS tradicionais é frequentemente restringida pela degradação dos materiais estruturais, falha da metalização e tensão induzida pela incompatibilidade do coeficiente de expansão térmica (CTE) entre as camadas funcionais e o substrato de suporte. Embora os sistemas híbridos MEMS–fibra tenham demonstrado operação acima de 1000 °C, sua complexidade e falta de escalabilidade limitam sua adequação para plataformas de sensores compactas e integradas.

O nióbio de lítio (LN) oferece várias vantagens para aplicações piezoelétricas de alta temperatura, incluindo uma alta temperatura de Curie (~1200 °C), forte acoplamento piezoelétrico e excelentes propriedades eletro-ópticas e acusto-ópticas. Em particular, o nióbio de lítio estequiométrico (SLN) exibe estabilidade térmica superior em comparação com o nióbio de lítio congruente (CLN), que sofre de vacâncias de lítio e degradação impulsionada por defeitos acima de aproximadamente 300 °C. Embora dispositivos de onda acústica de superfície (SAW) baseados em LN de alta temperatura em substratos a granel tenham sido amplamente estudados, a capacidade de sobrevivência térmica de plataformas de LN de filme fino suspensas — que permitem dispositivos de onda acústica de volume (BAW) e onda Lamb — permanece insuficientemente explorada.

Estruturas MEMS suspensas oferecem acoplamento eletromecânico e confinamento acústico aprimorados, mas são inerentemente mais vulneráveis ​​a estresse termomecânico, fratura e colapso em condições extremas. Compreender seus limites térmicos é, portanto, essencial para o desenvolvimento de MEMS de alta temperatura confiáveis.

2. Projeto e Fabricação do Dispositivo

Os dispositivos investigados neste trabalho são ressonadores acústicos de LN de filme fino suspensos projetados para suportar modos de onda Lamb simétricos. Os ressonadores são fabricados em uma pilha multicamadas consistindo de um substrato de silício de alta resistividade, uma camada de silício amorfo sacrificial e um filme de LN estequiométrico cortado em X de 600 nm de espessura. O LN cortado em X é selecionado devido ao seu uso generalizado em sistemas MEMS e fotônicos e suas propriedades eletromecânicas favoráveis.

A platina é empregada como material de eletrodo devido ao seu alto ponto de fusão e estabilidade química em temperaturas elevadas. Uma fina camada de adesão de titânio é introduzida entre o LN e o Pt para melhorar a adesão e mitigar a delaminação do metal durante o ciclo térmico. As geometrias dos ressonadores incluem variações no ângulo de rotação no plano, configuração da âncora e layout do eletrodo interdigital, a fim de evitar o viés dos resultados de resistência térmica em direção a um único projeto.

Além dos ressonadores funcionais, resistores de metal serpentinos são co-fabricados no mesmo substrato usando a mesma metalização. Essas estruturas permitem o monitoramento direto da resistividade do metal em função da temperatura de recozimento, fornecendo informações sobre a degradação da metalização e seu impacto no desempenho do dispositivo.

3. Metodologia Experimental

A resistência térmica é avaliada usando um protocolo de recozimento e caracterização passo a passo. O recozimento é realizado em condições de vácuo para minimizar a oxidação, com taxas controladas de aquecimento e resfriamento para suprimir os efeitos piroelétricos no LN. A temperatura inicial de recozimento é definida em 250 °C, seguida por ciclos sucessivos com incrementos de temperatura de 50 °C. Cada etapa de recozimento é mantida na temperatura alvo por 10 horas, exceto para as temperaturas mais altas, onde as limitações do forno exigem tempos de permanência mais curtos.

Após cada ciclo de recozimento, os dispositivos são caracterizados usando microscopia óptica para avaliar a integridade estrutural, medições de sonda de quatro pontos para avaliar a resistividade do metal, medições elétricas de radiofrequência (RF) para extrair a frequência de ressonância e o fator de qualidade (Q) e difração de raios-X (XRD) para examinar a qualidade cristalina e a evolução da tensão.

4. Resultados e Discussão

4.1 Evolução Estrutural

A inspeção óptica revela mudanças visíveis mínimas nas membranas de LN suspensas até aproximadamente 400 °C. Acima de 500 °C, a fissuração induzida por tensão começa a aparecer nas regiões suspensas, embora a maioria dos dispositivos permaneça mecanicamente intacta e funcional. Até 550 °C, as rachaduras geralmente não se propagam para as âncoras ou causam colapso catastrófico.

A degradação estrutural severa ocorre entre 600 °C e 750 °C. Nesta faixa de temperatura, observa-se o aumento da fissuração, empenamento da membrana, delaminação do LN e fratura da âncora. A aproximadamente 700 °C, as rachaduras se formam preferencialmente ao longo das direções cristalográficas associadas ao alto CTE no plano e baixa energia de clivagem. Esse comportamento é atribuído à grande incompatibilidade de CTE entre o LN e o substrato de silício, combinada com a anisotropia intrínseca do LN cortado em X.

A 800 °C, danos extensivos na metalização e falha da âncora tornam os ressonadores não funcionais.

4.2 Degradação da Metalização

As medições de resistividade do metal indicam uma diminuição inicial na resistividade após o primeiro ciclo de recozimento, provavelmente devido ao crescimento do grão e ao recozimento de defeitos no filme de Pt. No entanto, em temperaturas mais altas, a resistividade aumenta significativamente, sinalizando a formação de vazios, saliências e descontinuidades na camada de metal.

Acima de 650 °C, os filmes de Pt exibem degradação pronunciada, incluindo a formação de poros e perda parcial da continuidade elétrica. Essa degradação contribui diretamente para o aumento das perdas elétricas e eventual falha do dispositivo, mesmo quando a membrana de LN permanece parcialmente intacta.

4.3 Desempenho Acústico

As medições de RF mostram que as frequências ressonantes diminuem gradualmente com o aumento da temperatura de recozimento, consistente com o relaxamento da tensão induzida termicamente e as mudanças nas constantes elásticas efetivas. Curiosamente, o fator de qualidade de vários modos ressonantes aumenta após o recozimento em alta temperatura, particularmente acima de 700 °C. Essa melhora é atribuída à redistribuição da tensão e à redução do vazamento de energia acústica em estruturas parcialmente rachadas ou aliviadas de tensão.

Apesar desses aprimoramentos de desempenho localizados, a operabilidade geral do dispositivo diminui acentuadamente acima de 750 °C devido à falha da metalização e à quebra da âncora.

5. Mecanismos de Falha

Os mecanismos de falha dominantes identificados neste estudo incluem:

1. Incompatibilidade de expansão térmica entre LN, eletrodos de metal e o substrato de silício, levando ao acúmulo de tensão e rachaduras.

2. Clivagem cristalográfica de LN, particularmente ao longo de planos com baixa energia de fratura sob alta tensão térmica.

3. Instabilidade da metalização, incluindo o engrossamento do grão, formação de vazios e perda de condutividade em filmes de Pt.

4. Degradação da âncora, que compromete o suporte mecânico e a continuidade elétrica.

Esses mecanismos atuam sinergicamente para definir o limite térmico final dos MEMS de LN de filme fino suspensos.

6. Conclusões

Este trabalho demonstra que os ressonadores acústicos de nióbio de lítio de filme fino suspensos podem suportar temperaturas de recozimento de até 750 °C, representando um dos limites de resistência térmica mais altos verificados para plataformas piezoelétricas puramente baseadas em MEMS. Embora ocorra degradação significativa em temperaturas elevadas, a sobrevivência do dispositivo e a funcionalidade parcial em condições tão extremas destacam a robustez do LN estequiométrico para aplicações MEMS de alta temperatura.

Os insights obtidos neste estudo fornecem diretrizes práticas para seleção de materiais, projeto de metalização e otimização estrutural com o objetivo de estender a faixa de temperatura operacional dos dispositivos de LN suspensos. Essas descobertas abrem caminhos para a implantação de MEMS baseados em LN em ambientes agressivos e para o avanço de sistemas fotônicos, eletro-ópticos e acusto-ópticos de alta temperatura.